玻璃颗粒在121℃耐水性测定供试品制备方法及制备仪器装置选配方案

    《YBB00252003-2015玻璃颗粒在121℃耐水性测定法及分级》标准对于各类药用玻璃材质耐水性的测定方法、分级、供试样品制备均进行了详细规定，本文特别结合标准对药用玻璃进行颗粒121℃耐水性的供试样品（试样）制备要求以及制备装置进行介绍。

一、标准对于供试样品（试样）制备要求

1、  供试样碎块制备

将供试品击打成碎块，取适量放入碾钵中，插入杵，用锤子猛击杵，只准击一次，将碾钵中的玻璃转移到套筛上层的 O筛上，重复上述操作过程。

2、  药用玻璃颗粒制备

用振筛机振动套筛(或手工摇动套筛)5分钟，将通过A筛但留在B筛上的玻璃颗粒转移到称量瓶内，玻璃颗粒以多于10g为准；共制备玻璃颗粒3份。

3、除铁屑、移入锥形瓶洗涤

用磁铁将每份玻璃颗粒中的铁屑除去，移入250ml锥形瓶中，用无水乙醇或丙酮旋动。洗涤玻璃颗粒至少6次，每次30ml，至无水乙醇或丙酮清澈为止。

4、  药用玻璃颗粒加热、干燥

将装有玻璃颗粒的锥形瓶放在电热板上加热，除去残留的丙酮或无水乙醇，再转入烘箱中烘干，取出，置干燥器中冷却。

5、  称量取样、121℃热压

贮存时间不得过24小时测定法分别取上述玻璃颗粒10.00g,精密称定,置250ml锥形瓶中,精确加入水50ml用烧杯倒置在锥形瓶上，将锥形瓶放入压力蒸汽灭菌器，打开排气阀，匀速加热，使蒸汽从排气阀喷出持续10分钟，关闭排气阀，继续加热，在19~33分钟内，将温度升至121℃，到达该温度时开始记时。在121C保持30分钟+1分钟后，缓缓冷却和减压，在38~46分钟内将温度降至100℃(防止形成真空)。

6、滴定

从压力蒸汽灭菌器中取出，冷却至室温。同法制备空白溶液。在1小时内完成滴定。在每个锥形瓶中加入甲基红指示液(甲基红钠0.025g,加水溶解并稀释至100ml)4滴，用盐酸滴定液(0.02molL)滴定至微红色，并用空白溶液校正。

二、药用玻璃颗粒121℃耐水性测定“制备仪器装置”

YBB00252003玻璃颗粒121度耐水性测定方法，本质上是一种材质试验法：取一定量规定尺寸的玻璃颗粒，放在规定的容器内，加入规定量的水，并在规定的条件下加热，通过滴定浸提液来测量玻璃颗粒受水浸蚀的程度并进行分级，需要用到的仪器装置如下：
 

1、蒸汽灭菌器

标准中虽规定用压力蒸汽灭菌器对药用玻璃颗粒进行热压处理，但考虑标准中即有对高温121度热压的要求，也要在38-46分钟内将温度可控的降至100度与防止形成真空的要求，我们建议采用高温反压蒸煮锅，其可以全自动开展高温热压以及在反压作用下（不形成真空）将温度降到100度。  

2、  锥形瓶、烧杯、烘箱、锤子

玻璃容器须用平均线热膨胀系数约为 3.3* 10-6 *K-1的硼硅玻璃制成，注意新的玻璃容器须经过老化处理；
将适量的水加入玻璃容器按试验步骤中规定的热压条件反复处理，直到水对甲基红呈中性后方可使用)；
烘箱、锤子。
 

3、碾体、钵、不锈钢筛网

3.1NXS-01型121℃玻璃颗粒耐水性装置

该装置由碾体、钵组成，由淬火钢制成。

3.2不锈钢筛一套

需含有O筛(孔径 600-1000μmm)、A筛(孔径 425μmm)、 B筛(孔径 300μmm)，取B筛上的药用玻璃颗粒进行称量作为样品。

3.3 NXS-02型121℃玻璃颗粒耐水性制样仪

山东泉科瑞达仪器作为专业的药包材仪器制造供应商，结合用户对于玻璃颗粒耐水性制样的智能化，自动化制备的要求，泉科瑞达仪器特别推出NXS-02型121℃玻璃颗粒耐水性制样仪。NSY-02玻璃颗粒耐水性制样仪是是参照YBB00252003《玻璃颗粒在121℃耐水性测定法和分级》研制的实验室智能型仪器，可以大大降低人工制样的制备风险及工作强度，大大提高工作效率。人工将玻璃试样放入仪器之碾体中，杵自动下降把玻璃制品击打成碎块，玻璃颗粒耐水性制样仪自动振动套筛，以将合格样品与玻璃颗粒废弃物分开收集，具有安全防护装置，避免玻璃颗粒飞溅，确保试验安全，测试过程无害化，玻璃颗粒废弃样品进行专门的收集，特殊设计自动振筛，大幅提高测试准确度。     以上为玻璃颗粒在121℃耐水性测定供试品制备方法及制备仪器装置选配方案，山东泉科瑞达为专业药包材检测仪器制造与服务商，相应药包材、西林瓶、安瓿瓶、预灌封等相关检测仪器均符合国家药包材标准要求，并具有可满足最新GMP要求的权限管理及数据追踪，目前已与国内药企建立了广泛的合作，我们希望通过进一步完善产品体系，并以公司技术实力为依托为业内提供更多的量身订制仪器服务，更好的服务于更多药厂为我国医疗行业质量控制贡献力量。
 [原文标题：玻璃颗粒耐水性制备装置与制备仪器方案]